1实验过程
1.1实验设备及材料
本实验采用设备为自行设计生产的超音速装置。雾化设备主要由熔炼炉、雾化器、雾化塔和集粉器四大部分组成,外设有雾化介质及压力控制系统、温度控制系统、真空系统和泄压系统。装置的核心部分为雾化器,主要作用是使雾化介质获得高能量、高流速,同时也保证雾化过程的稳定性和效率。
试验所用合金成分所示。选用雾化介质包括:压缩空气、N2、Ar、He.3种惰性气体的性质所示。
1.2实验过程
称取1kgSnAgCu合金置于雾化器坩锅中熔化,合金过热度为250,导液管内径2.5mm,外径7mm,喷头突出高度4mm,单侧通气。雾化塔先抽真空,反充氮气后再抽,重复3次以降低雾化塔中的氧含量,最后充入氮气,并保持塔内微正压。
试验中雾化介质分别为压缩空气、普氮、普氩、普氦,雾化压力分别为0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa.评价雾化实验结果,可以从宏观和微观两个方面进行比较。宏观方面,使用有效雾化率来表征,用LSPOP(III)激光粒度分析仪测试粉末的粒度分布。微观方面,主要是通过JSM840型扫描电镜来观察粉末的粒度、球形度、均匀性。粉末形貌实验方法:首先选用乙醇作分散剂,利用超声波分散10min,待分散完全后,用滴管吸入适量的悬浮液,滴在载波片上,待乙醇挥发后即可观察。
2实验结果与分析
2.1雾化介质对有效雾化率的影响
在不同的雾化压力下。氦气的有效雾化率都是最高的,氩气的有效雾化率都是最小的,氮气和空气的有效雾化率居中。氦气有效雾化率高是因为其密度小决定了它的出口流速大。
根据公式(4)知,在相同条件下,He在雾化过程的出口速度最大,Ar的出口速度最小。因此,He使得合金液流能够充分破碎,所制备的粉末粒度小于200目所占的百分比最大,同时,液滴越小,凝固速度越快,频繁的碰撞发生之前,粉末已经凝固。因此,在3种惰性气体雾化介质中,He具有最大的有效雾化率。同理,Ar具有最低的雾化效率,N2具有居中的雾化效率。可看出,空气作为雾化介质所得粉末粒度较大,且形状不规则。但从数据可以看出,它具有较高的有效雾化率,仅次于氦气,超过氮气和氩气。
2.2对粉末形貌的影响
可以看出,用空气、氩气、氮气、氦气这四种不同雾化介质生产的粉末其平均粒度依次减小,球形度依次变好。其中以空气为雾化介质生产的粉末球形度最差,形貌极不规整且粒度较粗,造成这种差别的原因一方面在于空气中的氧气含量高,利用空气作为雾化介质,雾化过程中,液滴和氧充分接触,通过表面吸附、氧化,降低了液态金属的表面能,从而降低了液滴球化的驱动力,不利于球化,因此粉末球形度很差;二方面,氧化后的合金液粘性增大,不利于破碎,导致雾化液滴较大,因此球化不能充分进行;三方面,空气成分复杂,其中同时含有许多大分子气体(如CO2、O2、水蒸气等),这些大分子气体在雾化时会引起熔滴表面更为剧烈的波动,这对液滴的球化也是不利的,因而导致空气雾化粉末球形度差且粒径较大。
与空气相比,其余三种惰性气体介质在雾化过程中能够最大限度地避免熔滴与氧接触,生成更少的合金氧化物,因而能保持被破碎的熔滴具有较大的表面张力和较小的粘度,有利于球化过程的进行。因此获得粉末的球形度均较高,粉末形貌得到改善,粉末为近球形或球形所示。
可看出氮气雾化的粉末明显优于氩气雾化的粉末。
这是因为N2的分子量、密度、运动粘度均比Ar的小,只有比热容N2约为Ar的2倍。
从图中还可以看出,相对于其它雾化介质,氦气雾化粉末卫星很少,这是因为氦气的热导率要比氩气大一个数量级,在频繁的碰撞发生之前,粉末已经凝固,因此用氦气作雾化介质雾化时,粉末凝固得更快,从而卫星更少。
2.3对粉末粒径分布的影响
将由不同雾化介质所生产的200目筛以下的粉末用LSPOP(III)激光粒度分析仪测试粉末的粒度分布所示。用LSPOP(III)激光粒度分析仪测试粉末的平均粒径所示。用氦气雾化生产的粉末粒径分布窄,粒度细小,经测定其平均粒径约为8.3m.其它几种雾化介质的平均粒径比较接近,都远大于氦气的平均粒径,尤其空气雾化的粉末平均粒度高达19.9m.这与观察到的结果是完全一致的。也可以看出,氦气雾化的粉末粒径较其它雾化介质显著减小,这是因为在相同雾化条件下,氦气的密度约为氩气的1/10,因此根据公式(4)可知,氦气的出口速度是氩气的3倍。分别为雾化介质的密度和流速;C为常数,主要取决于气流和熔体流动的方式。根据公式(5)即可解释为什么氦气雾化粉末的粒径显著小于氩气。
还可以明显看出,氦气呈现典型的单峰分布,这说明在本实验雾化条件下液滴二次破碎比较充分,因此一次破碎峰没有显示出。这也可以从(d)的粉末粒径普遍较小,没有较大的粉粒来说明。
用空气作为雾化介质制备的粉末其粒径分布较宽,且粉末平均粒径较大,这是因为空气具有较高的含氧量,合金液易受氧化而导致粘度增大;粘度越大,粉末越难破碎。因此,空气雾化粉末不但粒径粗大且分布较宽。
氩气和氮气的粉末粒度分布曲线较为接近,这是因为它们具有相似的性质。从图中可看出,粒径为13m左右的粉末在氩气雾化粉末和氮气雾化粉末中都占有很大的比例。用氩气雾化的粉末较氮气雾化的粉末稍粗,这是因为氩气的密度小于氮气的密度从而引起雾化气体出口流速不同导致的。