1实验方法
11原料
12实验过程
按照一定的配比称取铝源、碳源和尿素，置于干净烧杯中，加水并搅拌配制成溶液。将盛有上述混合溶液的烧杯置于可控温电炉上不断加热，在加热的初始阶段，随着溶剂的不断蒸发，溶液开始浓缩，在溶液蒸发的中后期，溶液开始冒泡，并逐渐在烧杯中形成胶状物。持续加热，添加尿素的胶状物在约120突然鼓泡、膨胀、燃烧，伴随着大量气放出，整个反应在12min内完成，反应结束后，得到的粉末作为铝源和碳源的混合前驱物。将前驱物在流动N2中加热至1500进行反应，反应结束后，氮化反应产物中多余的碳在650的空气中进行氧化除碳，除碳时间为2h，得到AlN粉末。
将合成的AlN粉末压制成105mm的素坯，常压烧结在立式碳管炉进行，将素坯放入石墨坩埚，在N2流速为10L/min的气氛中加热，升温速率为3/min，在1600保温3h。
13分析测试
2结果与讨论
21低温燃烧合成AlN粉末的特性
低温燃烧合成前驱物合成的AlN粉末的粒度在100nm左右。碳热还原法合成AlN粉末的性能与原料粉末的粒度以及铝源和碳源混合的均匀程度密切相关，在低温燃烧合成前驱物中，所采用的铝源和碳源均为水溶性物质，铝源和碳源在液湘中可以在离子（铝离子Al3 ）和分子（葡萄糖分子）水平上均匀混合，所合成的前驱物中氧化铝和碳亦在分子水平上均匀混合，前驱物中铝源粒度细小，反应活性高，因此，合成的AlN粉末粒度细小。经XRD分析，合成的物质是单相AlN.
22烧结试样的密度
常压烧结条件下，添加烧结助剂和不添加烧结助剂的烧结试样分别为1和2，不添加烧结助剂可以看出，常压烧结条件下，加入5Y2O3作为烧结助剂，在常压条件下1600保温3h，密度达到328gcm-3，材料已经致密；通常采用的微米级AlN粉末，在以Y2O3作为烧结助剂的情况下，一般都要在1800以上才能烧结致密，这说明低温燃烧合成前驱物制备的AlN粉末由于粒径小，具有更好的烧结活性，大大降低了陶瓷的致密化温度。
从中还可以看出，在不加烧结助剂的情况下，在相同的条件下，试样的密度却只有268gcm-3，这说明烧结助剂Y2O3对AlN粉末的烧结具有促进作用。一般认为，烧结助剂Y2O3促进烧结的机理是其与AlN粉末表面的Al2O3反应生成了液相，利用液相来促进坯体致密化，但从Y2O3Al2O3相图中可知，形成液相第二相的最低温度为1760，这说明对于低温燃烧合成前驱物合成的AlN粉末，采用Y2O3作为烧结助剂时，在液相生成前，材料已经致密。Y2O3仍能促进材料烧结的原因为：Y2O3与AlN粉末表面的Al2O3反应生成固相铝钇酸盐第二相，这些固相第二相的扩散系数高于纯AlN原子的扩散系数，因此能够促进AlN烧结致密。
虽然没有添加烧结助剂的合成AlN粉末在常压条件下1600保温3h没有获得致密，但是采用SPS技术进行烧结时，不加任何烧结助剂，在40MPa压力下1600保温4min后，试样的密度就达到326gcm-3，材料已经完全致密，这说明SPS快速烧结技术具有很强的促进烧结的作用。
SPS是通过脉冲电流直接加在石墨模具和试样上，被烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热，颗粒表面被活化，因而具有非常高的热效率。一般认为SPS可能存在以下几种致密化途径：晶粒间的放电点产生局部高温，在晶粒表面引起蒸发和熔化，并在颗粒接触点形成颈部，从而直接促进了致密化过程。在脉冲电流的作用下，晶粒表面容易活化，各种扩散作用都得到加强，从而促进了致密化过程。
23烧结试样的结构
从图可知，两种烧结试样均已经致密，晶粒发育良好，无气孔。从图中还可以看出，对于同样烧结致密的1和3试样，1试样的平均晶粒粒度约为48m；而3试样的粒度约为12m，晶粒尺寸远小于1样品的晶粒尺寸，这是由于SPS属于快速烧结技术，烧结时间仅为4min，晶粒还未来得及充分长大，材料已经致密。本研究是为了对比在同样烧结温度下，两种烧结技术烧结样品的显微结构比较，没有系统研究直接采用SPS烧结纳米AlN粉末的系列结果。从SPS烧结过程中获得的样品在烧结过程中的收缩曲线知道，样品在1400左右即获得致密。
因此不难想象，如果进一步完善SPS烧结参数，如进一步降低烧结温度和缩短保温时间等，可以进一步减小晶粒尺寸，并有可能制备出纳米AlN陶瓷。
3结论
（1）采用低温燃烧合成前驱物的方法可以有效地合成出平均粒度为100nm的AlN粉末，该粉末具有非常好的烧结性能，加入5Y2O3作为烧结助剂，在常压下1600保温3h制备出平均晶粒尺寸为48m、密度为328gcm-3的AlN陶瓷。
（2）在不加入任何烧结助剂的情况下，采用SPS烧结，在40MPa、1600保温4min，可得到晶粒尺寸为12m，密度为326gcm-3的AlN陶瓷。
